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速看！水產品中阿苯達唑及其代謝物殘留量測定的前處理方法

點擊次數：2504 更新時間2021-06-09 【關閉】

阿苯達唑的危害及檢測目的

阿苯達唑（ABZ）又名丙硫咪唑，是苯并咪唑類驅蟲藥物，因其治療效果好、毒性小等方面的優勢，被廣泛用于治療動物的腸道寄生蟲感染病，是目前獸醫臨床使用*泛藥物之一。阿苯達唑進入動物體內后會快速代謝為阿苯達唑亞砜（ABZSO），阿苯達唑亞砜進一步轉化為阿苯達唑砜（ABZSO2），最終代謝為2-氨基阿苯達唑砜（ABZSO2-2-NH2）。因此，為監控阿苯達唑藥物的使用情況，保障動物源性食品的安全，我國農業農村部和國家市場監督管理總局2019年發布的GB 31650-2019《食品安全國家標準食品中獸藥最大殘留*》中明確規定了阿苯達唑在所有食品動物靶組織中的殘留標志物及殘留*。

本文闡述了如何將阿苯達唑及其代謝物從樣品基質中分離提取出來，并經過凈化后，轉化成高效液相色譜儀可以檢測的形式。以提取、凈化為重點，依據國標GB 29687-2013，為檢測人員和相關領域研究人員提供一定的參考。

檢測項目：阿苯達唑、阿苯達唑亞砜、阿苯達唑砜、2-氨基阿苯達唑砜

應用范圍：水產品（蝦、蟹、魚）

高效液相色譜法

方法原理：試料中殘留的阿苯達唑及代謝物，用乙酸乙酯提取，正己烷除脂，乙酸乙酯反萃取，高效液相色譜-熒光檢測器測定，外標法定量。

前處理儀器：

分析天平（感量0.01 g 和0.00001 g）；均質機；離心機；旋轉蒸發器；氮吹儀；梨形瓶（100mL）；濾膜（有機相0.45 μm）。

檢測儀器：HPLC-FLD

試樣的制備與保存

取適量新鮮或冷凍的魚，去鱗、去皮，沿脊背取肌肉；蝦，去頭、去殼，取肌肉部分。絞碎，并使均質。

取均質后的供試樣品，作為供試試料。

取均質后的空白樣品，作為空白試料。

取均質后的空白樣品，添加適宜濃度的標準工作液，作為空白添加試料。

試料于零下20 ℃ 以下保存。

前處理方法

1.蝦、蟹類

提取：稱取試料2 g±0.02 g，于50 mL離心管中，加乙酸乙酯15 mL，均質30 s，振蕩5 min，4000 r/min離心10 min，取上清液于100 mL梨形瓶中，殘渣備用。另取一50 mL離心管，加乙酸乙酯15 mL，清洗均質機30 s，洗滌液于殘渣中，振蕩5 min，4000 r/min離心10 min，上清液合并至100 mL梨形瓶中，于35 ℃旋轉蒸發至干，用20 %甲醇溶液1.0 mL溶解殘渣。

除脂：將上述溶液移入10 mL離心管中，再向梨形瓶中加入正己烷1 mL，洗滌，正己烷轉入離心管中，振蕩1 min，4000 r/min離心5 min，棄正己烷層液，再加入正己烷1 mL，重復操作兩次，取下層液備用。

凈化：備用液中加0.04 mol/L磷酸1 mL，混勻，加二氯甲烷1.5 mL，混合1 min，4000 r/min離心5 min，取二氯甲烷液于10 mL離心管中，再加二氯甲烷1.5 mL，重復提取兩次，合并三次二氯甲烷液于10 mL離心管中，于35 ℃氮氣吹干；用0.02 mol/L磷酸氫二鈉溶液1.0 mL溶解殘余物，加乙酸乙酯2 mL，混合1 min，4000 r/min離心5 min，將乙酸乙酯液移入另一10 mL離心管中，再向磷酸氫二鈉溶液中加乙酸乙酯2 mL，重復提取兩次，合并三次乙酸乙酯液，于40 ℃氮氣吹干，用20 %甲醇-水1.0 mL溶解殘留物，濾膜過濾，供液相色譜測定。

2.魚類

提取：稱取試料2 g±0.02 g，于50 mL離心管中，加乙酸乙酯15 mL，均質30 s，振蕩5 min，4000 r/min離心10 min，取上清液于100 mL梨形瓶中，殘渣備用。另取一50 mL離心管，加乙酸乙酯15 mL，清洗均質機30 s，將此液倒入上述殘渣中振蕩提取5 min，4000 r/min離心10 min，上清液合并至100 mL梨形瓶中，于35 ℃減壓旋轉蒸發至干，加入20 %甲醇溶液1.0 mL溶解殘渣。